Método de síntesis de 3-cloropropino

1. Se obtiene haciendo reaccionar alcohol propargílico con tricloruro de fósforo. Primero, agregue queroseno y tricloruro de fósforo a un tanque de reacción seco y agregue una mezcla de alcohol propargílico y piridina gota a gota por debajo de 20 grados. Después de añadir, calentar a reflujo y reaccionar durante 4 horas. Luego, agregue agua helada para separar la capa de agua. Agregue una ventana de agua con carbonato de sodio a la capa de aceite hasta pH =5-6 y separe la capa de agua. Después del lavado, secado y destilación atmosférica, recoger la fracción de 52-60 grados para obtener el producto terminado. Cuota de consumo de materia prima: 1360kg/t de alcohol propargílico (95%) y 1350kg/t de tricloruro de fósforo (96%).
2. En una botella de reacción equipada con agitador, termómetro, condensador de reflujo y embudo de goteo, agregue 1,2 kg de queroseno y 1 kg de tricloruro de fósforo, enfríe a menos de 15 grados y agregue lentamente una mezcla de 1 kg de alcohol propargílico y {{ 6}}.3kg de piridina mientras se agita. Después de añadir, reacción a reflujo durante 4 horas. Deje enfriar a 20 grados, vierta en agua helada y revuelva los ingredientes. Déjalo reposar y separa la capa de agua. Ajuste la capa de aceite a pH 5-6 con una solución acuosa de carbonato de sodio al 5% y separe la capa de agua. Lavar la capa de aceite dos veces con agua, secar con cloruro de calcio, filtrar, destilar y recoger las fracciones a 50-60 grado para obtener cloruro de propargilo con un rendimiento del 60%.